沒想到幾年后，肖積合因為貪污2萬元，被判刑2年緩刑2年，長汀縣質量監督局副局長的職務也因此被撤銷了。2006年起，肖積合成為了一名辦事員，他清楚自己的政治前途已然沒有了，這個時候，老家卻不斷傳來窮親戚成為大富豪的消息。

從金三角做“大買賣”回來的朋友，在拜年時的話提醒了他：“現在麻黃堿越來越難搞了，從感冒藥里提取麻黃堿的成本很高，你那么有文化，又懂化學，要是你能搞出化學合成麻黃堿，肯定是億萬富翁。”

肖積合知道其中的難度，他還得知內蒙古赤峰市的一家制藥公司花費了4年時間，才人工合成了麻黃堿。但他所在的長汀縣質量監督局，那里有成套的化學實驗設備，肖積合打算試一下。2009年春節一結束，他從網上下載了制作麻黃堿的配方，網購了1公斤的溴代苯丙酮，從此沉湎于實驗室中，反復進行實驗。對于一些不會用的儀器，他還向同事請教。不到兩個月，他通過溴代苯丙酮化學成功合成了麻黃堿。但實驗成功與規模量產還有一段距離。

2009年3月，他分批次購買了800公斤的鹽酸，600多公斤的溴代苯丙酮，以及蒸發器、真空泵等等儀器，先在長汀縣城內某皮鞋廠制作了300克左右的麻黃素樣品，寄到云南大型的制毒窩點去化驗，結果顯示純度不足。

之后他將相關原料與設備搬移到南山鎮中復村水庫旁的民宅內，直到7月7日，他被群眾舉報，長汀警方把他當場抓獲。這也是全國破獲的第一起利用溴代苯丙酮化學合成麻黃堿的案件。該案立即引起公安部高層的重視。

但肖積合以“主觀不知”為由，拒絕認罪。最終，他在2010年4月被判處有期徒刑1年6個月。

彼時，中國并沒有專門針對制造毒品原料的法律，而量刑也僅僅依照刑法第350條，以走私制毒物品罪進行懲處；而非法買賣制毒物品罪，最高判刑達10年。

此前，肖積合早已研究透了法律的相關條例。“實際上溴代苯丙酮，麻黃素這些所謂的原料，離冰毒只有一步之遙。1公斤的麻黃素，一脫氧就成了0.7公斤的冰毒，他打的就是這個擦邊球。”劉躍進說。

2011年元月，肖積合出獄后，在福建、江西等周邊省市瘋狂設立人工合成麻黃堿的窩點，變本加厲地生產麻黃堿。他打一槍換一個地方，僅僅在江西省寧都縣，被警方發現的窩點就有7處，沒收的麻黃堿從幾百公斤到數噸不等。

作為麻黃堿合成技術在民間的首創者，他以每公斤不到千元的成本制造出麻黃堿，每公斤賣到7萬元。他到哪里，他的合成麻黃堿的技術就傳授到哪里。在通緝他的兩年時間內，警方在福建、江西、云南、貴州、河南、山東、湖北等多個省區都發現有肖積合帶去的制麻技術。

為此，公安部對長汀縣下了死命令，“一定要抓住肖積合，這比破100個案子還重要！”但肖積合長期藏身在緬北的大山中，公安機關對他也無可奈何。